Cristallographie

Fiches élaborées en 2014 par des étudiants en Mesures physiques à l’IUT du Limousin

Les appareils de diffraction des rayons X constituent depuis un siècle un matériel de base incontournable dans l’industrie et la recherche faisant appel aux matériaux.

L’enseignement supérieur et la recherche en géologie, chimie, physique, minéralogie, cristallographie et biologie disposent, depuis longtemps et de plus en plus, d’équipements spécialisés permettant l’identification, l’analyse, la détermination de la structure cristalline et de la microstructure des matériaux de toutes sortes.

Depuis l’industrialisation des appareils de diffraction des rayons X, en particulier après la dernière guerre, on distingue :

• d’une part les appareils destinés à la caractérisation et à l’analyse des matériaux et substances polycristallines 
• d’autre part ceux destinés à l’étude cristallo-chimique et structurale des matériaux monocristallins (un cristal unique).

De plus, l’enregistrement du diagramme de diffraction des rayons X permet de distinguer 2 principaux types d’appareillages dans lesquels l’enregistrement se fait :

• soit sur un film sensible aux rayons X – on parle alors de chambre (ou caméra) de diffraction. Après diffraction et développement de la pellicule, on observe un ensemble de taches provoquées par l’impact du rayonnement dont on peut mesurer la position avec une simple règle étalonnée et l’intensité avec un densitomètre. Le vocabulaire utilisé est analogue à celui de la photographie : chambre ou caméra, film, collimateur, ouverture, etc…
• soit sur un compteur dans lequel le rayonnement X diffracté est transformé en signal électrique selon l’angle de balayage – on parle de diffractomètre. Le vocabulaire utilisé est le même que celui des électriciens et des spécialistes de spectrographie optique : signal, raies, enregistrement,  etc…

Le développement de nouveaux types de  détecteurs très efficaces et bien résolus (caméras CCD, détecteurs d’état solide…) a rendu obsolète depuis 15-20 ans l’utilisation de films, de même que, pour la photo classique, le remplacement de la pellicule argentique par des détecteurs CCD et autres. 

     La chambre de Debye-Scherrer fut inventée en 1916 par les physiciens Peter Debye et Paul Scherrer. Leur collaboration à Göttingen en Allemagne se concrétisa par la publication d’un article sur le comportement des domaines de diffraction des rayons X pour des particules dont l’orientation est aléatoire et ils établissent les principes de base d’une méthode d’analyse de diffraction en utilisant une chambre que l’on a appelée Debye-Scherrer. La chambre Debye-Scherrer est de forme cylindrique, d’une circonférence de 360 mm. Un porte échantillon est ciblé par un collimateur de rayons X. Une pellicule de film , placée sur les parois de la chambre, photographie les anneaux de diffraction. L’échantillon de poudre dans le tube en verre et est orienté de façon à le présenter devant le faisceau monochromatique de rayons X qui est alors diffracté. Cette méthode a radicalement changé la façon d’analyser la structure des cristaux à très haut degré de symétrie et a ouvert la porte à des méthodes qui ont permis l’analyse des métaux et des polycristaux. C’est aussi grâce à cette méthode que, deux ans plus tard, ils pourront définir le facteur de structure atomique.

(Vue dessous)

(détail)

(sans la cloche de confinement en verre)

Diffractogramme

Chambre de Debye-Scherrer
(IUT-Mesures physiques)

Diffractogramme en cercles concentriques (détail)

      Le diffractomètre a pour fonction d’étudier les matériaux polycristallins. Il est composé d’un goniomètre qui permet une rotation simultanée d’un échantillon plan de poudre (d’un angle θ) et d’un détecteur(d’un angle 2θ). Il comporte un collimateur et un tube à rayons X. Il est relié à un enregistreur. L’échantillon est irradié par un faisceau de rayons X qui peut être monochromatique, ce qui provoque la diffraction des rayons x par les plans atomiques de l’échantillon. Ces réflexions sont alors collectées à travers un système de fentes et analysées par un détecteur. Le détecteur mesure l’intensité du rayonnement X émis par la poudre cristalline à différents angles de rotation. L’acquisition des résultats se fait par une unité de contrôle et le traitement des diagrammes de diffraction des Rayons X ou diffractogrammes. Les résultats s’affichent sous forme de pics de diffraction dont la position, l’intensité et la largeur permettent l’identification des substances cristallines. Ce diffractomètre est placé dans une cage en verre ou plexiglas pour éviter les rayonnements diffusés dangereux. A partir de 1980, les diagramme de diffraction sont numérisés, ce qui permet un traitement informatisé et l’utilisation massive de bases de données.

C’est l’étape préparatoire de réglage avant d’utiliser la chambre de diffraction Weissenberg

La cassette porte-film suit un mouvement de précession (changement graduel d’orientation de l’axe de rotation), ce qui permet d’obtenir sur le film une image non déformée du réseau réciproque de diffraction des Rayons X.

(avec notice et boite d’accessoires)

Notice de Chambre de précession de Büerger Enraf Nonus